化学分析计量
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化学分析计量篇一：环境工程专业--分析化学实验
实验一-1 NaOH标准溶液的配制与标定
【实验目的】
(1) 学会标准溶液的配制和利用基准物质对其进行浓度标定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。
【实验原理】
NaOH容易吸收空气中的CO2而使配得的溶液中含有少量Na2CO3，配制不含Na2CO3的NaOH标准溶液的方法很多，最常见的是用NaOH饱和水溶液(120?100)配制。Na2CO3在NaOH饱和水溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀后，量取上层澄清液，再稀释至所需浓度，即可得到不含Na2CO3的NaOH标准溶液。
作为标定NaOH标准溶液的基准物质有很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等。本实验中，利用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质，酚酞做指示剂，其滴定反应如下：
COOHCOOK
NaOH
COOK
H2 O
设此时消耗NaOH标准溶液的体积为V (mL)，邻苯二甲酸氢钾(KHP)的质量为m (g)，则NaOH标准溶液的浓度c (mol/L)可用下面的公式计算：
cNaOH?
mKHP
?1000
VNaOH?204.22
【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备
25 mL碱式滴定管；250 mL锥形瓶；1000 mL的容量瓶；250 mL烧杯；10 mL移液管；电子天平；分析天平。 1.2试剂准备 (1) NaOH；
(2) 邻苯二甲酸氢钾(KHP)：基准试剂，于105 ℃ ~ 110℃干燥至恒重； (3) 酚酞指示剂(2 g/L乙醇溶液)。
2实验步骤
2.1 NaOH饱和溶液的配制
称取120 g NaOH于250 mL烧杯中，加入100 mL水，搅拌。
2.2 0.10 mol/L NaOH溶液的配制
量取5.6 mL NaOH饱和溶液的上清液，转入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分摇匀。
2.3 0.10 mol/L NaOH溶液的标定
准确称取0.4 g ~ 0.5 g邻苯二甲酸氢钾于250 mL锥形瓶中，加入20 mL ~ 30 mL水，温热使之溶解，冷却后加1~2滴酚酞，用0.10 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记录所耗用的NaOH溶液的体积，平行标定3份。 3结果分析
表1-1 测定结果
【注意事项】
(1) 用来配制NaOH溶液的水应在使用前加热煮沸，放冷使用，以除去其中的CO2。 (2) NaOH溶液的配制时，一定要待Na2CO3沉淀后再取NaOH饱和溶液上清液。 【思考题】
(1) 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?
(2) 称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 【参考文献】
[1] 邓乐平. 氢氧化钠标准溶液浓度不确定度的评定[J]. 化学分析计量, 2004, 13(3): 1-5.
实验二-2 混合碱中各组分含量的测定(双指示剂法)(仅看HCl标定的部分)
【实验目的】
(1) 学会标准溶液的配制和利用基准物质对其进行浓度标定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。
【实验原理】
混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法测定各组分的含量。在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：
HCl?NaOH?NaCl?H2O HCl?NaCO3?NaCl?NaHCO3
此时消耗HCl标准溶液的体积为V1 (mL)。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3。 反应式为：
HCl?NaHCO3?NaCl?H2O?CO2?
设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 (mL)。根据V1和V2可以判断出混合物的组成。设混合碱溶液的体积为V (mL)。
当V1 ≠ 0，V2 = 0时，试样为NaOH；V1 = 0，V2 ≠ 0时，试样为NaHCO3；V1 = V2 ≠ 0时，试样为Na2CO3。另外，当V1 ＞ V2 ＞ 0时，试样为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH与Na2CO3的含量(g/L)可由下式计算：
?[c(V1?V2)]HCl?40.00
???NaOH
VNaOH
??
?
?(cV2)HCl?105.99??Na2CO3?
VNa2CO3??
当V1 ＜ V2，V1 ＞0，V2 ＞0时，试样为Na2CO3和NaHCO3的混合物。Na2CO3
与NaHCO3的含量(g/L)可由下式计算：
(cV1)HCl?105.99?
???Na2CO3
V
?
?
?[c(V2?V1)]HCl?84.01??NaHCO3?
V?
【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备
25 mL酸式滴定管；250 mL锥形瓶；250 mL容量瓶；10 mL移液管；电子天平。 1.2试剂准备
(1) 无水Na2CO3(优级纯)； (2) 混合碱；
(3) 酚酞指示剂：称取0.10 g酚酞溶于100 mL 95%乙醇中，用0.10 mol/L NaOH溶液滴至出现淡红色为止；
(4) 甲基橙指示剂：称取0.10 g甲基橙溶于100 mL蒸馏水中； (5) 0.10 mol/L HCl标准溶液。 2实验步骤
2.1 0.10 mol/L HCl标准溶液的配制与标定
在通风橱内吸取4.2 mL ~ 4.5 mL浓HCl于50 mL烧杯中，转入500 mL容量瓶中用蒸馏水稀释至标线，倒入洁净的试剂瓶中，盖上玻璃塞，摇匀。
准确称取1.0 g ~ 1.2 g无水Na2CO3，用蒸馏水溶解后定量转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取20.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入20 mL ~ 30 mL水。加1~2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。(由于反应本身产生的H2CO3会使滴定突跃不明显，使指示剂颜色变化不够明显，所以在临近终点之前，最好将溶液加热至沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴至橙黄色为止)。
2.2试样分析
移取20.00 mL混合碱溶液于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记录HCl标准溶液体积为V1 (mL)。再加
入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二终点，记录第二次消耗HCl标准溶液体积为V2 (mL)。平行滴定3次。 3结果分析
表2-1测定结果
【注意事项】
(1) 当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几滴，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。
(2) 第一计量点的颜色变化为红→微红色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl?NaHCO3?NaCl?H2O?CO2?的反应。因此滴定速度应适中，摇动要均匀。
(3) 第二计量点时颜色变化为黄色→橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
【思考题】
(1) 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
(2) 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ a: V1 = 0, V2 > 0; b: V1 > 0, V2 = 0; c: V1 > V2; d: V1 < V2; e: V1 = V2.
【参考文献】
[1] 肖玲. 水中碱度测定的研究[J]. 化工技术与开发, 2004, 33(6): 42-44.
实验二-1 EDTA标准溶液的配制与标定
【实验目的】
化学分析计量篇二：维生素c测定方法
维生素C的测定方法
郑世豪
{摘要}：
维生素C亦称抗坏血酸，具有氧化还原功能，广泛参与细胞间质的合成及解毒过程等作用，它能帮助减低臭氧、二氧化碳等空气污染毒性抑制膳食中有致癌作用的亚硝胺的合成，还具有降低血铅浓度的作用，既能保持皮肤弹性，延缓衰老，又有助于消除人体不可缺少的营养素之一，故许多人把它作为防病治病的灵丹妙药，殊不知应用合理与否，会产生不同的作用。
{关键词}：维生素C 测定原理、检测方法
引言 维生素C是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定，维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸(有生理作用)。维生素C能保持巯基酶的活性和谷胱甘肽的还原状态，起解毒作用等。其广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜，特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。准确测定维生素C的含量，对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。本文总结近年来的文献报道维生素C测定方法主要有滴定法、荧光法、光度分析法、高效液相色谱法。
滴定法测定维生素C
1.1测定原理 2，6一二氯靛酚法和碘量法是较常见的滴定测定维生素C的方法。还原型抗坏血酸还原染料2，6一二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2，6一二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2， 6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
碘量法的原理：维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种，当用碘滴定维生素C时，所滴定的碘被维生素C还原为碘离子，随着滴定过程中维生素C全被氧化，所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色，即为滴定终点。
1.2测定操作 2，6一二氯靛酚法：取适量的样品可食部，加入100 mL 2%草酸溶液，制成匀浆。取同一样品匀浆10g，加入1%草酸溶液20 mL，摇匀，用滤纸过滤，取5mL过滤液于锥形瓶中，用2，6一二氯靛酚钠盐溶液滴定(1 mL≈0.02 mgVitC)，以淡红色存在30 s内不褪色为滴定终点。记录2，6-二氯酚靛酚钠盐溶液的消耗量，根据结果计算出样品中维生素C含量(mg/100 g)。
碘量法的原理：维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种，当用碘滴定维生素C时，所滴定的碘被维生素C还原为碘离子，随着滴定过程中维生素C全被氧化，所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色，即为滴定终点。
荧光法测定维生素C
1.1测定原理：
Deutsch和Weeks曾经报道过一种检测维生素C的荧光分析法(OPDA)，并被指定为维生素C的经典荧光分析法。在该方法中，维生素C先被活性炭(Norit)氧化为脱氢抗坏血酸(DHAA)，DHAA再与荧光底物邻苯二胺(OPDA)结合生成荧光产物，通过对该荧光产物的检测实现对维生素C的定量分析。孙振艳等[1]提出了一种新的测定维生素C的荧光分析方法。基于维生素C被Cu2+氧化为DHAA，DHAA进一步与苯甲酸及十六烷基三甲基溴化铵产生荧光协同增敏作用，通过对体系荧光强度的测定进行维生素C的定量分析。 1.2测定操作：
荧光分析法(OPDA)的测定方法：称取一定量样品，研磨后用水浸泡，取清液加入适量1%草酸溶液，振摇约3min，加入0.2g已处理好的活性炭再充分振摇约3min后过滤，滤液加于两个25mL比色管再加入5.0mL缓冲溶液,，其中一管加入2.0mL硼酸溶液(即空白)摇匀，放置15min后，两管均加入邻苯二胺溶液10mL，避光放置30min待测。样品荧光强度减去空白荧光强度值即为样品相对荧光强度值。
孙振艳等的荧光分析法：在25 mL比色管中依次加入0. 6 mL CuSO4溶液，
2. 0 mL十六烷基三甲基溴化铵溶液，2. 0 mL苯甲酸溶液，一定体积的维生素C标准溶液，，5. 0 mLNaOH-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液，用蒸馏水定容，摇匀。在35℃恒温水浴中加热30 min，将溶液流水冷却至室温，激发波长为308 nm，在发射波长408nm处，测量荧光强度F，以不含维生素C的试剂空白为F0，计算ΔF=F-F。
光度分析法测定维生素C
1.1测定原理 2，4-二硝基苯肼法和钼蓝比色法是常见测定维生素C的一种光度分析法。2，4-二硝基苯肼法的原理是总维生素C包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，脎的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。钼蓝比色法是测定果蔬中还原型维生素C含量的一种常用方法，因偏磷酸
1.2测定操作 2，4-二硝基苯肼法：取适量的样品可食部，加入100 mL 2%草酸溶液，制成匀浆。取匀浆20 g (含1~2 mg抗坏血酸)置入100 mL容量瓶中，用1%草酸溶液定容，混匀后过滤。取25 mL过滤液放入有2 g活性炭的25 mL比色管中，振摇1 min，过滤。然后取10 mL此氧化提取液，加入10 mL 2%硫脲溶液，混匀。按照GB12392-90中呈色反应方法，用分光光度计进行比色，根据结果计算出样品中抗坏血酸含量。按下式计算样品中Vc的含量:X=c·Vm×F×1001000。
X—样品中总抗坏血酸含量，mg/100g；
c—由标准曲线查得或回归方程算得“样品氧化液”总抗坏血酸的浓度，μg/mL；
V—试样用1%草酸溶液定容的体积，mL；
F—样品氧化处理过程中稀释倍数；
m—试样质量，g。
钼蓝比色法：准确称取 100 g 样品， 加入草酸－EDTA 溶液， 经捣碎后移入 100 mL 容量瓶，定容，过滤，吸取 2 mL 上清液于 50 mL 容量瓶中，加入 1 mL 的偏磷酸－醋酸溶液，5％的硫酸 2．0 mL，摇匀，加入 4 mL 钼酸铵，以去离子水定容至 50 mL，20 min 后测定吸光度。
参考文献:
[1]. 陈晓红, 碘量法测定维生素C含量微型实验研究. 广东微量元素科学, 2007(03).
[2]. 肖彦春等, 测定蔬菜中还原型维生素C两种方法的比较. 湖北农业科学, 2011(05).
[3]. 刘军凯等, 常见蔬菜中维生素C含量的研究. 广东微量元素科学, 2006(04).
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[5]. 张秀梅等, 高效液相色谱法测定菠萝果实维生素C含量. 福建果树, 2007(01).
[6]. 薛萍, 果蔬中维生素C测定方法的比较研究. 广东轻工职业技术学院学报, 2009(04).
[7]. 刘荣森与刘建超, 果蔬中维生素C含量的测定方法. 河南农业, 2012(02).
[8]. 刘绍俊等, 钼蓝比色法测定沙田柚果肉中还原型维生素C含量的研究. 北方园艺, 2011(01).
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[10]. 陈昌云, 李小华与刘莉莉, 高效液相色谱法测定蜜柚中维生素C的含量. 化工时刊, 2007(08).
[11]. 王爱月, 张向兵与李发生, 高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究. 中国卫生检验杂志, 2006(10).
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[18]. 王云霞, 张会轻与郭磊, 滴定法测定维生素C含量. 河北化工, 2008(08).
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化学分析计量篇三：关于实验室测量仪器设备校准的探讨修改
关于实验室测量仪器设备校准的探讨
摘要：当今对于实验室用仪器的精准度要求越来越高，仪器设备的精准度也直接影响了实验结果的准确性，因此对实验室测量仪器设备进行精确校准的意义也越来越大。但是并不是所有的仪器都需要极度精准的校准与检查，本文主要针对仪器设备校准的目的、校准方式以及校准的意义等展开了分析，在校准流程中我们重点探讨了校准方式并就期间检测这一重要概念做了介绍。
关键词： 校准；目的；流程；意义；期间检测
引言
高精度仪器在实验室中的应用越来越多，仪器设备的精度对测试结果起到了至关重要的作用，实验室仪器设备的操作、校准、维护和管理等都有非常严格的要求，这些要求也是为了保证仪器的精准度，而在这些要求之中校准工作无疑是重中之重。必须采用科学准确的校准方法才能保证仪器测量数据的准确性增强实验室的信心。
一、实验室测量仪器设备校准的方式分析
校准从总得来说可以分为两种方式：内校、外校。本文介绍的主要是外校，它存在检定与校准两种形式。检定，是由法制计量部门来进行的确定计量器具是否满足要求所进行的工作。检定合格的仪器设备得到社会各界的承认。校准（包括内校）是由组织内部或者委托其他有相应资格的组织确定仪器设备是否符合要求的工作。校准合格的仪器设备一般只能获得本单位的承认。
二、 实验室测量仪器设备校准的目的分析
校准是指在规定条件下，为了确定系统设备所指示的量值或测量设备，与对应的由标准所复现的量值之间的关系的一系列的操作也流程。校准的目的主要包含了以下四点：第一，确定示值的误差，或者说根据相关要求确定其是否处在误差允许范围之内。第二，得到标称值偏差的报告值，然后对其示值加以修正或者调整测量仪器。第三，给标尺标记赋值或者确定其他的特性。第四，保证所有的同种量值具有溯源性，也就是说都可以通过一条具有规定不确定度的连续比较链向测量的源头，进一步从技术上保证测量的一致性、准确性和可靠性。
三、 实验室测量仪器设备校准工作流程分析
1、 制定校准计划
校准计划的制定必须从设备选择的源头抓起，为了能够确保仪器设备能更好的额满足测量要求就必须严格控制校准周期、使用环境、日常维护等完善的控制措施。实验室在进行仪器设备选择是便要考虑如何才能满足测量不确度的需要。
2、 校准对象的确定
在实验室中需要用的众多仪器设备中并不是所有一起设备都要校准，应该根据实际试验情况，对检测、校准的准确性有影响的测量仪器都应列入校验计划，及时是辅助测量仪器设备。同时还应注意的是对于被列入了国家依法管理的计量器具目录的仪器要实施检定，未被列入国家依法管理计量器具目录的仪器设备才实施校准。
同时在同一仪器设备的校准工作中也并不是所有的参数或者测量范围都需要一一校准，往往只需要测量关键参数或者关键值。例如我们常用的体温计的常用温度范围在37摄氏度上下浮动，因此在校准的过程中这一温度范围是重中之重。而其他范围则不是特别重要。
3、 确定校准周期
仪器的稳定性决定着校准周期的长短。仪器的稳定性则是由仪器的使用频率、使用环境、仪器本身的结构等因素决定着。对于校准周期的确定实验室可以根据仪器的使用情况自主确定，但是法定的计量器具和认可机构的专门规定除外。例如电子设备的校准周期一般为一年一次。定期进行仪器设备的校准工作是为了保证仪器设备测量准确可靠所必须要做的工作。
4、选择校准机构
制定校准计划时应该考虑到不同的仪器设备要有不同的校准方式，有的必须使用外部校准，有的则可以使用内部校准。
当进行外部校准时为了保证测量的溯源性，需要使用具有测量能力、资格、溯源性的实验室提供的校准服务。校准服务机构必须具备以下两个条件：计量授权范围、认可的校准能力可以保证其测量不确定度能够满足测量设备的使用要求：具有校准资格。
当进行内部时除了要符合国家规定外还必须证明其自身具有校准资格能力。
5、 核实校准数据
设备投入使用前必须做好相关的检查核实工作，并根据相关规定贴校准状态
标签。需要注意的是校准机构通常会根据仪器设备是否符合某些规定而在校准仪器设备上贴上其自己的校准标签状态，但是这些要求并不代表测试实验室的预期要求，这就导致了所贴的校准标签不能表明测试设备完全符合测试实验室要求。也就是说真正合格的也不一定有合格标签，反之不合格的在标签上也不一定能够反映出来。这就要求实验室在使用由其他校准机构校准的设备之前要核实校准数据，确保设备满足本实验室的预期要求。
6、 进行期间检测
根据相关标准，设备在两次校准之间要进行期间检测，就是在仪器校准合格后在使用期间如何确认仪器仍符合要求的方法，以此来保持仪器设备校准状态的可信度，从而保证测量数据的准确性和可靠性，增强实验室的信心。例如电子天平的校准周期一般为一年，在这一年期间就可以定期使用标准砝码进行单点检查，并记录相关检查结果。
期间检测的方法主要包括a、传递比较法 b、多台套比对法 c、两台套比对法 d、留样再测 e、使用有证标准物质或参考物质进行考察 f、百分比差的方法等。
不同的方法使用于不同的仪器设备之间，在实际的应用中应该根据各仪器设备的特性及计量检定部门给出的校准报告的具体情况选择适用的方法。保证期间检测的准确性合理性，通过提高仪器设备的测量精度为出具准确可靠的数据提供条件保障。
它的作用在于能够及时的发现仪器设备由于老化、磨损等问题造成的失准问题，及时做出补救校准措施，确保使用期间的仪器设备一直保持精准的状态。
上述六项工作基本上能够满足校准的要求，但是健全、完善的实验室管理体系的支持也是做好校准工作所不能离开的。
四、 实验室测量仪器设备校准的重要意义
及时的对实验室的仪器设备进行准确的校准不但能够及时修正仪器的测量误差，还能保证仪器测量结果的准确性，更加重要的是增强了其可靠性，维护了实验室的自信心。必要的期间检测能够及时的发现由于设备磨损、老化等问题造成的精度丧失的问题，及时做出补救，重新校准，保证仪器设备的准确度。
在保持标准精度的前提下使用仪器设备也能够很好的保护仪器设备，防止仪
器设备出现不必要的磨损老化等问题，延长了仪器寿命，在不影响使用要求的前提下延缓了仪器设备更新换代的速度，为实验室节省了成本，同时又保证了其实验结果的真实性可靠性。
结语
综上所述，实验室仪器设备的校准需要严格遵循相关的标准进行，制定正确高效的校准计划、校准结果的正确处理以及应用都有利于确保实验室校准结果的准确可靠。只有完善校准体系，仪器设备的校准计划才能顺利进行，校准工作才能做好，同时仪器设备的校准工作做好了才能为保证测量结果的准确性。 参考文献
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