有机化学实验ppt
有机化学实验ppt篇一:有 机 化 学 实 验 报 告
有 机 化 学 实 验 报 告
学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺班 级: 姓 名:李云龙 学 号10402010224 指 导 教 师: 肖勋文 王冠南 日 期:2010年12月22日
实 验 名 称: 肉桂酸的制备
一、 实验目的
1、学习肉桂酸的制备原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
二、 实验原理
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。
(CH3CO)2O
CH3COOH
三、 主要试剂及物理性质
苯甲醛(新蒸馏过)、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、
活性炭
四、 试剂用量规格
五、 仪器装置
三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥
形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电炉
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置
六、 实验步骤及现象
1、在250mL圆底烧瓶中,加入5mL新蒸馏过的苯甲醛、14mL乙酸酐和7.09g无水碳酸钾。在170~180℃的油浴中,将此混合物回流30-45min。由于逸出二氧化碳,最初有泡沫出现。
2、冷却反应混合物,加入40mL水,浸泡几分钟。用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体,并用水蒸气蒸馏,从混合物中蒸除未反应的苯甲醛(可能会有焦油状混合物)。将反应装置连接好,打开T形管上的螺旋夹,把水蒸气发生器里的水加热到沸腾,当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧螺旋夹,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温度,使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒种2~3滴。为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地
冷凝,在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。当馏出液澄清透明,不再含有油滴时,一般即可停止蒸馏,这时应首先打开螺旋夹,然后移去热源,以免发生倒吸现象。3、再将烧瓶冷却,加入40mL10%氢氧化钠水溶液,使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加90mL水,将混合物加热,活性炭脱色,趁热过滤,将滤液冷却至室温以下。慢慢加入40ml的浓Hcl,在搅拌下,将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至Ph=3。用冷水冷却,待结晶完全,过滤,干燥并称量。
七、 实验结果
最终得到的肉桂酸为:7.14g
产率为:7.14g/148g/mol*0.05mol=96.5%
八、 实验讨论
1、本次实验产率比较大,可能存在问题
(1)、最后抽滤时抽得不充分,产物中还残留许多水分。 (2)、烘干时间较短,水分没有全部烘干,导致产物质量偏高。
有机化学实验ppt篇二:有机化学试验报告模板
有机化学试验报告模板
【例】溴乙烷的制备
一、实验目的:【1. 实验的基本原理;
2. 需掌握哪些基本操作;
3. 进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。】
1. 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
2. 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。3. 进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。二、反应原理及反应方程式:
【本项内容在写法上应包括以下两部分内容: 1. 文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。
2. 主、副反应的反应方程式。】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应 SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。
主反应:
NaBr+ H2SO4CH3CH2OH + HBr
HBr+ NaHSO4CH3CH2Br+ H2O
副反应:
2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 +2 HBr
CH3CH2OCH2CH3 +H2
OCH2H2
+H2OSO2 + H2O+ Br2
三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数:
【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。】
【物理常数包括:主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如:相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层;溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。】具体(略) 四、实验装置图:
【画实验装置图的目的是进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序;基本要求是横平竖直、比例适当;且用铅笔共整、按比例绘制。】
五、实验操作示意流程:
【实验操作示意流程通常用框图形式来表示,其基本要求是简单明了、操作次序准确、突出操作要点和难点。】
1
反应装置图 蒸馏装置图
实验操作流程图
C2H5Br
2
六、试验结果及产率计算:
【给出实验结果:产品的性状、外观和产量。产率计算用实际产量除以理论产量。理论产量根据主反应的反应方程式计算出,计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。】
七、实验结果讨论
【主要是针对产品的产量、质量进行讨论,找出实验成功或失败的原因,总结经验和教训。】
本次实验产品的产量 2.7g (产率67.6%),质量(无色透明液体)基本合格。
初得到的几滴粗产品略带黄色,可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调节加热速度后,粗产品呈乳白色。
分液时操作不熟练,未能及时关闭活塞,有少量油层损失。
浓硫酸洗涤时发热,说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的;而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。
由于溴乙烷的沸点较低,因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。
产率=
实际产量理论产量
?100%
3
有机化学实验ppt篇三:有机化学实验报告格式
实
验学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验 报 告
业: 化学工程与工艺 教
有
一、
二、
三、 主要试剂及物理性质 四、 试剂用量规格 五、 仪器装置 六、 实验步骤及现象
七、 实验结果 八、 实验讨论
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